BT Corporate - шаблон joomla Оригами

UAC Mühendislik

Altın-Gümüş Safsızlık Analizleri

Font Size

SCREEN

Profile

Layout

Menu Style

Cpanel

Indüktif eşleşmiş plazma optik emisyon spektroskopisi (ICP-OES) kullanarak fark yöntemi ile Altın, Platin ve Paladyumun Belirlenmesi
Bu metot 999 milyem ve üzeri altın veya platin veya paladyum numuneleri için kullanılır. Bu tayinde indüktif eşleşmiş plazma optik emisyon spektroskopi (ICP-OES) kullanılacaktır.

2. Prensip

Değerli metal alaşım numuneleri tartılır ve çözünen numunelerden 10 g/l konsantrasyonunda çözelti hazırlamak üzere kralsuyunda çözülür. Numunedeki safsızlıklar ICP-OES cihazında okutulur. Değerli metal içeriği bulunan safsızlıkların toplamının ‰ 1000 den çıkarılmasıyla elde edilir.

3. Örnekleme:
Değerli metal alaşım numunesinden 2 paralel çalışılır.

4. Reaktifler

Analiz esnasında, tersi iddia edilmediği sürece, sadece analitik değeri tanımlı reaktifler kullanılmalı. Ayrıca sadece distile su veya aynı saflıkta su kullanılmalıdır.
4.1. Hidroklorik asit (HCl); ?20 = 1,19 g/cm3; 37 % HCl (ağırlıkça)
4.2. Nitrik asit (HNO3); ?20 = 1,40 g/cm3; 67 % HNO3 (ağırlıkça)
4.3. Kral suyu (kullanımından hemen önce hazırlanmalı).
Bir hacim HNO3 ‘e üç hacim HCl eklenir ve karıştırılır.
4.4. Karışım halindeki stok solüsyonlar
Uygun olan sertifikalı reaktifleri kullanarak, alttaki karışım stok solüsyonlar istenilen konsantrasyonda hazırlanabilir.

4.4.1. Nitrik stok solüsyon (klorürsüz): Ag, Bi, Pb (100mg/l) 2 mol/l nitrik asitte.
4.4.2. Hidroklorik stok solüsyon (nitratsız) : Sn, Ti (100mg/l) 2 mol/l hidroklorik asitte.
4.4.3. Asit stok solüsyon (klorür ve nitrat içerebilir) : Analiz edilecek diğer elementler (100mg/l) 1 mol/l nitrik asitte ve 1 mol/l hidroklorik asitte.
4.5. Tel veya ince tabaka halinde altın, platin veya paladyum gibi değerli metallerin minimum 999.9% saflıkta (standart olarak kullanılabilir).

5. Enstrumental alet

ICP spektrometresi, :

? sabit ve/veya taranan kanallar;

? örnek elementler için optik çözünürlük 0,02 nm ve tarama limiti 0,05 mg/l veya daha iyi.

? Background düzeltme özelliği.

? 0,01 mg doğrulukta analitik balans

6. Uygulama

Analiz edilecek her bir numune için iki tane çözelti hazırlanmalıdır.

6.1. Test Çözeltisi
Analiz edilecek test numunesinden (500 ± 2,5) mg 0,01mg hassasiyetle tartılır, 50 ml’lik ölçülü balona aktarılır ve üzerine 30 ml kral suyu (5.3) ilave edilir. Numune tamamen çözünene kadar ısıtılır. Isıtmaya numuneden çıkan azot monoksit gazı tamamen bitene kadar devam edilir. Daha sonra çözelti soğutulur, ölçülü balonda safsu ile tamamlanır ve karıştırılır.

Isıtma sonrası çözeltimiz çözünmeyen maddeler ihtiva ediyorsa, bunların miktarı tartılmalı ve safsızlıklara ilave edilmelidir

6.2. Kalibrasyon çözeltileri

Saf değerli metalden (altın-orijinal) (5.5) 0,01 mg hassasiyetle (500 ± 2,5) mg lık iki tartım alınır ve her biri kral suyu ile çözülür (7.1).

Kalibrasyon çözeltisi 1 (blank çözelti) : birinci saf değerli metal çözeltisini 50 ml ye seyreltilir ve karıştırılır.

Kalibrasyon çözeltisi 2 : karışım halindeki stok çözeltilerinin her birinden 5’er ml ilave edilir, 50 ml’ye seyreltilir ve karıştırılır.

6.3. Ölçüm

Kullanım kılavuzuna göre cihaz çalıştırılır. Verilerin yüklenmesi için uygun background doğrulama pozisyonları ve uygun matris çizgisi seçilir. Torch, sprey çemberi ve numune çekme tüpleri temiz olmalıdır. Kullanıma başlanılmadan önce plazmanın hazır hale gelmesi için 30 dk beklenir.
Cihazın kalibrasyon prosedürüne göre 1 ve 2 nolu kalibrasyon çözeltileri verilir ve daha sonra analitik prosedüre göre numune çözeltileri sıraya göre verilir. Sonuçların ilgili elementlerin tanımlı sınırlarında doğru konsantrasyon değerleri sağlaması için yeterli küsuratta tanımlanmalıdır.

Kalibrasyona başlamadan en yüksek konsantrasyonlu standart ile perform auto peak yapılır.Daha sonra blank, 2.5 ppm, 5 ppm, 7.5 ppm ve 10 ppm lik standartlar okutulur.Numune analiz edilir. Numune sonucuna yakın olan standart numune gibi analiz edilerek sapma hesaplanır ve sonuç verilir.

Her çözelti için analiz adımları öncesi 30 sn’lik bir zaman gereklidir. İntensiti’lerin net tayini için her biri 5 sn’den 5 tane analiz adımı izlenir.

7. Sonuçların Değerlendirilmesi

7.1. Kalibrasyon Eğrileri

Refereans çözeltisine göre belirlenen safsızlıklar dahil edilerek 1 ve 2 nolu kalibrasyon çözeltilerinin konsantrasyon değerleri girilir. 1 ve 2 nolu kalibrasyon çözeltileri için elde edilen net intensitiler kullanılarak her element için kalibrasyon eğrisi hesaplanır.

7.2. Hesaplama Metodu

Kalibrasyon eğrilerinden net intensiti değerleri konsantrasyon değerlerine çevrilir ve 1 nolu eşitlikten her ilgili elementin ağırlık oranı hesaplanır

Wi: Safsızlıkların toplamı
Ci: Analiz sonucu bulunan konsantrasyon değeri (mg/L)
Vs: Numune çözeltisinin hacmi (L)
Ms: Metalik numunenin kütlesi (mg)

Wi= Ci * Vs/ Ms

Kıymetli Metal Saflığı ‰ cinsinden hesaplanır. (Wsp)

Wsp= 1000- (?Wi*1000)

Tanımlı limit aralıkları, 1 nolu kalibrasyon çözeltisinde her bir ilgili elementin ölçülen konsantrasyonu için 3 tane standart sapma ile tanımlanır.

7.3. Tekrarlanabilirlik

Yukarıda tanımlanan iki sonucun has değerli metal değerinin 0,2 ‰ sapmadan yüksek olmamalı. Eğer sonuç sapmadan yüksek çıkarsa metot tekrarlanmalıdır.


Indüktif eşleşmiş plazma optik emisyon spektroskopisi (ICP-OES) kullanarak fark yöntemi ile Gümüş Belirlenmesi

1. Kapsam

Bu metot 999 milyem ve üzeri gümüş numuneleri için kullanılır. Bu tayinde indüktif eşleşmiş plazma optik emisyon spektroskopi (ICP-OES) kullanılacaktır.

2. Prensip

Gümüş alaşım numuneleri tartılır ve 10 g/l çözelti hazırlamak için nitrik asitte çözünür.
Hidroklorik asit gümüşü çökeltmek için eklenir. Çözelti gümüş klorürü ayırmak için filtre edilir.

Safsızlıklar ICP-OES cihazında okutulur. Gümüş içeriği bulunan safsızlıkların toplamının ‰ 1000 den çıkarılmasıyla elde edilir.

3. Örnekleme:
Gümüş alaşım numunesinden 2 paralel çalışılır.

4. Reaktifler

Analiz esnasında, tersi iddia edilmediği sürece, sadece analitik değeri tanımlı reaktifler kullanılmalı. Ayrıca sadece distile su veya aynı saflıkta su kullanılmalıdır.

• Hidroklorik asit (HCl); ?20 = 1,16 g/cm3; 32 % HCl (ağırlıkça)

• Nitrik asit (HNO3); ?20 = 1,20 g/cm3; 33 % HNO3 (ağırlıkça)

• Karışım halindeki stok solüsyonlar
Uygun olan sertifikalı reaktifleri kullanarak, alttaki karışım stok solüsyonlar istenilen konsantrasyonda hazırlanabilir.

- Nitrik stok solüsyon (klorürsüz): Bi, Pb (100mg/l) 2 mol/l nitrik asitte.

- Hidroklorik stok solüsyon (nitratsız) : Sn, Ti (100mg/l) 2 mol/l hidroklorik asitte.

- Asit stok solüsyon (klorür ve nitrat içerebilir) : Analiz edilecek diğer elementler (100mg/l) 1 mol/l nitrik asitte ve 1 mol/l hidroklorik asitte.

• Filtre Kağıdı: Beyaz Şeritli < 7 µm,
5. Enstrumental alet

ICP spektrometresi, :

? sabit ve/veya taranan kanallar;

? örnek elementler için optik çözünürlük 0,02 nm ve tarama limiti 0,05 mg/l veya daha iyi.

? Background düzeltme özelliği.

? 0,01 mg doğrulukta analitik balans

6. Uygulama

Analiz edilecek her bir numune için iki tane çözelti hazırlanmalıdır.

6.1. Test Çözeltisi

- Analiz edilecek test numunesinden (500 ± 2,5) mg 0,01mg 0,01mg hassasiyetle tartılır, 50 ml teflon beher içine konulur. Üzerine 15 ml H2NO3 (% 33) ilave edilir.

- Beher üzeri saat camı ile kapatılır. Numune tamamen çözününceye kadar yavaşça kaynatılır. Gerekirse saf su eklenebilir. Bu süreç 180 C ye ayarlanmış ısıtıcıda 3-4 saat sürmektedir.

- Gümüş numunesi iyice çözündükten sonra üzerine % 32 lik HCl çözeltisinden 2 ml eklenir ve hızlıca çalkalanır.

- Numune 150 C de kahverengi gaz çıkışı bitinceye kadar ısıtılmaya devam edilir. Gaz çıkışı bittikten sonra ısıtıcıdan alınır.

- 50 ml lik balon joje üzerine filtre kağıdı konulur ve teflon beher içindeki çözelti süzülür. Filtre kağıdından 10 ml saf su geçirilir. 15 ml HCl eklenir ve saf su ile tamamlanarak iyice karıştırılır.

Isıtma sonrası çözeltimiz çözünmeyen maddeler ihtiva ediyorsa, bunların miktarı tartılmalı ve safsızlıklara ilave edilmelidir

6.2. Kalibrasyon çözeltileri

Kalibrasyon çözeltisi 1 (blank çözelti) : 50 ml balon jojeye 15 ml HCl (%32) ilave edilir. Saf su ile 50 ml ye seyreltilir ve karıştırılır.

Kalibrasyon çözeltisi 2 : 50 ml balon jojeye 15 ml HCl (%32) ilave edilir, üzerine karışım halindeki stok çözeltilerinin her birinden 5’er ml ilave edilir, 50 ml’ye seyreltilir ve karıştırılır.

6.3. Ölçüm

Kullanım kılavuzuna göre cihaz çalıştırılır. Verilerin yüklenmesi için uygun background doğrulama pozisyonları ve uygun matris çizgisi seçilir. Torch, sprey çemberi ve numune çekme tüpleri temiz olmalıdır. Kullanıma başlanılmadan önce plazmanın hazır hale gelmesi için 30 dk beklenir.

Cihazın kalibrasyon prosedürüne göre 1 ve 2 nolu kalibrasyon çözeltileri verilir ve daha sonra analitik prosedüre göre numune çözeltileri sıraya göre verilir. Sonuçların ilgili elementlerin tanımlı sınırlarında doğru konsantrasyon değerleri sağlaması için yeterli küsuratta tanımlanmalıdır.

Kalibrasyona başlamadan en yüksek konsantrasyonlu standart ile perform auto peak yapılır.

Daha sonra blank, 2.5 ppm, 5 ppm, 7.5 ppm, 10 ppm lik standartlar okutulur. Numune analiz edilir. Numune sonucuna yakın olan standart numune gibi analiz edilerek sapma hesaplanır ve sonuç verilir.

Her çözelti için analiz adımları öncesi 30 sn’lik bir zaman gereklidir. İntensiti’lerin net tayini için her biri 5 sn’den 5 tane analiz adımı izlenir.

7. Sonuçların Değerlendirilmesi
7.1. Kalibrasyon Eğrileri

Refereans çözeltisine göre belirlenen safsızlıklar dahil edilerek 1 ve 2 nolu kalibrasyon çözeltilerinin konsantrasyon değerleri girilir. 1 ve 2 nolu kalibrasyon çözeltileri için elde edilen net intensitiler kullanılarak her element için kalibrasyon eğrisi hesaplanır.

7.2. Hesaplama Metodu

Kalibrasyon eğrilerinden net intensiti değerleri konsantrasyon değerlerine çevrilir ve 1 nolu eşitlikten her ilgili elementin ağırlık oranı hesaplanır

Wi: Safsızlıkların toplamı
Ci: Analiz sonucu bulunan konsantrasyon değeri (mg/L)
Vs: Numune çözeltisinin hacmi (L)
Ms: Metalik numunenin kütlesi (mg)

Wi= Ci * Vs/ Ms

Kıymetli Metal Saflığı ‰ cinsinden hesaplanır. (Wsp)

Wsp= 1000- (?Wi*1000)

Tanımlı limit aralıkları, 1 nolu kalibrasyon çözeltisinde her bir ilgili elementin ölçülen konsantrasyonu için 3 tane standart sapma ile tanımlanır.

8.3 Tekrarlanabilirlik

Yukarıda tanımlanan iki sonucun has değerli metal değerinin 0,2 ‰ sapmadan yüksek olmamalı. Eğer sonuç sapmadan yüksek çıkarsa metot tekrarlanmalıdır.