BT Corporate - шаблон joomla Оригами

UAC Mühendislik

Gümüş ve Gümüş Ziynet Alaşımları Analizleri

Font Size

SCREEN

Profile

Layout

Menu Style

Cpanel

AMAÇ 

Bu Metot, gümüş ziynet alaşımlarında, tercihan 400 – 1000 milyem ayar aralığında, gümüş tayini için bir hacimsel metodu kapsar. Bu alaşımlar bakır, çinko, kadmiyum ve palladyum ihtiva edebilir. Titrasyona başlamadan önce çöktürülmesi gereken palladyum hariç yukarıdaki diğer elementler, verilen tayin metodunda herhangi bir girişim yapmaz. Eğer numune içinde paladyum var ise deney numunesi gravimetrik metotla çalışılır.

Volumetrik metot, 400 – 1000 milyem aralığında gümüş ihtiva eden numune volumetrik metot ile çalışılır. Numune ilk alımda XRAY de analiz edilerek numune içindeki Gümüş miktarı milyem olarak ön analizde de okunabilir. 400 – 1000 milyem aralığında gümüş ihtiva eden alaşımlar içinde Paladyum varsa (renk verici Pd gibi) numune gravimetrik metotla çalışılır. Numune, seyreltik nitrik asitte çözülür. Elde edilen çözelti standard sodyum klorür çözeltisi ile titre edilir ve çözeltideki gümüş içeriği, eş değerlik noktasının potansiyometrik olarak belirlenmesi ile tayin edilir.

Reaktifler
Analizde, aksi belirtilmedikçe, sadece analitik saflıkta reaktiflerle damıtık veya eş değer saflıkta su kullanılmalıdır.

Nitrik asit , 32% (m/m) , (?20 = 1,2 g/mL) , halojenür içeriği 5 ppm’den az olan.

Sodyum klorür çözeltisi , c(NaCl)=0,1 mol/L.
5,84 g sodyum klorür (105 °C ‘ta kurutulmuş) suda çözülür ve su ile 1000 mL’ye seyreltilir.

Gümüş, saflığı en az, kütlece ‰ 999,9 olan.

Cihaz ve malzemeler
Genel lâboratuvar cihaz ve malzemeleriyle birlikte aşağıdakiler kullanılır.
Otomatik Büret

Numune alma
Analiz numunesi, bir matkap veya freze yardımıyla kalınlığı, 1mm’ den az olan parçalara ayrılır ve kirlenmeyecek şekilde muhafaza edilir

İşlem
Deney numunesi
Titrasyonda kullanılacak numune 0,01 mg doğrulukta tartılmalı ve 300 mg - 500 mg arasında gümüş ihtiva etmelidir.

Sodyum klorür standard çözeltisi için faktör tayini
Gümüş standard çözeltilerinin hazırlanması

Her biri 300 mg - 500 mg arasında gümüş ihtiva edecek şekilde 0,01 mg yaklaşımla 3 adet numune tartılır ve herbiri ayrı ayrı cam beherlere konur. Beherlere 5 mL nitrik asit eklenir, vegümüşün çözünmesi için hafifçe ısıtılır.

Beherler saat camı ile kapatılır. Azot oksitlerin çıkışı kesilene dek ısıtmaya devam edilir. Soğumaya bırakılır. Saat camları beherlerin içine yıkanır.

Beher muhtevası titrasyon cihazına aktarılır. Ölçme ve karıştırma açısından titrasyon cihazının kriterlerini sağlayan, 20 mL - 60 mL aralığında, asgari hacimdeki, su eklenir.

Standard gümüş numunelerinin kütlesi ile deney numunelerindeki gümüş kütlesi arasındaki fark 20 mg’dan daha fazla olmamalıdır.

Standard gümüş çözeltisinin titrasyonu
Bürete doldurulmuş sodyum klorür standard çözeltisinden, numune çözeltisindeki gümüşün yaklaşık % 95’ini (m/m) çöktürecek miktarda bir kısım, sürekli karıştırılarak bu çözeltiye ilâve edilir. Eş değerlik noktası, 0,05 mL sodyum klorür veya potasyum klorür standard çözeltilerinin 0,05 mL’lik hacimlerle ilâve edilmesi neticesinde bulunacak şekilde , kalan gümüş titre edilir.

Sodyum klorür standard çözeltileri için faktör tayini
Sodyum klorür veya potasyum klorür standard çözeltisinin faktörü, F, aşağıdaki eşitlikten hesaplanır:

 mAg : Gümüş kütlesi, mg,

Vs : Eş değerlik noktasına kadar harcanan sodyum klorür veya potasyum klorür standard çözeltisinin hacmi, mL , dir.
Faktör için bulunan iki değer arasındaki fark, 0,05 mg/mL’den daha büyük olmamalıdır. Takip eden hesaplamalarda en yüksek doğruluğun elde edilebilmesi için ortalama değer, F, kullanılmalıdır. Sodyum klorür standard çözeltilerinin faktörü, deney numunesi analiz edilmeden hemen önce tayin edilmelidir.

Tayin
Deney çözeltilerinin hazırlanması
Her biri 300 mg - 500 mg arasında gümüş ihtiva edecek şekilde 0,01 mg yaklaşımla 2 adet deney numunesi tartılır ve herbiri ayrı ayrı cam beherlere konur. Her birine 5 mL nitrik asit eklenir ve alaşımı çözmek için hafifçe ısıtılır. Beherler saat camlarıyla kapatılır. Azot oksitlerin çıkışı kesilinceye kadar ısıtmaya devam edilir. Soğumaya bırakılır. Saat camları beherlerin içine yıkanır. Çözeltiler titrasyon cihazına aktarılır. 20 – 60 ml kadar su ilâve edilir.

Deney çözeltisinin titrasyonu
Standard çözeltinin titrasyonu için verilen işlem burada da aynen uygulanır. Çözeltinin
yaklaşık gümüş muhtevasının belirlenmesi için bir ön tayin yapmak gerekebilir.

Hesaplama ve sonuçların gösterilmesi
Hesaplama
Sodyum veya potasyum klorür çözeltisinin faktörü (F) mL başına mg gümüş cinsinden ifade edildiği için deney çözeltisindeki gümüş kütlesi, mg olarak (mAg), aşağıdaki eşitlikten hesaplanır.

Tekrarlanabilirlik
İki tayin arasındaki fark, kütlece binde 1 'den daha küçük olmalıdır. Fark bundan büyükse tayin işlemi tekrarlanmalıdır.